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實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的技術(shù)方法包括采用標準物質(zhì)監(jiān)控、方法比對、儀器設(shè)備比對、留樣復(fù)測、空白測試、回收率試驗以及實驗室控制樣品等。
1、質(zhì)量控制計劃
GB/T27025-2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和《檢測和校準實驗室能力認可準則》中,對實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制提出明確規(guī)定:實驗室應(yīng)建立內(nèi)部質(zhì)量控制程序,以監(jiān)控檢測的有效性,取得數(shù)據(jù)的記錄方式應(yīng)便于可發(fā)現(xiàn)其趨勢?!秾嶒炇艺J可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》對化學(xué)檢測實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制提出明確的要求。
實驗室應(yīng)建立和實施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計劃,以確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準確性和可靠性。質(zhì)量控制計劃應(yīng)包括空白分析、重復(fù)檢測、比對、加標和控制樣品的分析,計劃中還應(yīng)包括內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限制和超出規(guī)定限制時采取的措施。質(zhì)量控制計劃應(yīng)輪流覆蓋申請認可或已獲認可的所有檢測技術(shù)和方法。
2、空白測試
空白測試是在不加入待測樣品的情況下,采用測定待測樣品項目的方法、步驟進行定量分析,從而獲得分析結(jié)果的檢測過程??瞻诇y試得到了結(jié)果是空白實驗值,簡稱空白值??瞻字狄话惴从车氖菧y試系統(tǒng)的本底,包括測試儀器的噪聲、環(huán)境及操作過程中的沾污、試劑中的雜質(zhì)等因素對檢測產(chǎn)生的綜合影響,它直接影響到最終檢測結(jié)果的準確性,一般可從樣品的分析結(jié)果中扣除。通過這種扣除可以有效降低由于實際干擾或試劑不純等因素造成的系統(tǒng)誤差。
3、重復(fù)測試
重復(fù)測試也稱平行樣測試,指在重復(fù)性條件下進行的兩次或多次測試。重復(fù)性條件指的是同一實驗室,由同一檢測人員使用相同檢測設(shè)備,按照相同測試方法,對同一測試對象在短時間內(nèi)相互獨立進行檢測的測試條件。該方法可以用于對實驗室樣品制備均勻性、測試方法精密度、檢測設(shè)備或儀器穩(wěn)定性、檢測人員技術(shù)水平以及平行樣間的分析間隔等進行檢測評價。
4、校準曲線的核查
校準曲線用于描述待測物質(zhì)濃度與檢測儀器指示值之間的定量關(guān)系。實驗室按照正常樣品檢測程序使用標準溶液進行分析處理,繪制得到標準曲線或工作曲線。此方法是實驗室儀器分析中經(jīng)常采用的。通常在待測樣品組分濃度波動較大,并且樣品批量較大的情況下采用此方法。在檢測過程中會受到實驗室的檢測條件、檢測人員的操作水平、檢測儀器的響應(yīng)性能等多種因素的影響,采用校準曲線定期核查可以驗證儀器的響應(yīng)性能,保證大連環(huán)境檢測人員操作的穩(wěn)定性,同時也可以得到繪制曲線時所用標準溶液的穩(wěn)定性核查信息。
5、使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控
檢測/校準結(jié)果的質(zhì)量是實驗室始終關(guān)注的重點。依據(jù)《實驗室資質(zhì)認定評審準則》要求第一條“定期使用有證標準物質(zhì)”開展內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控,利用測量標準物質(zhì)的方法來評價測定方法或檢測儀器的準確度,來驗證檢測結(jié)果的準確性。實驗室在日常分析檢測過程中使用有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)進行結(jié)果核查,標準物質(zhì)給出的結(jié)果和證書上的給出值是否一致來進行判斷,以此保證檢測數(shù)據(jù)的可比性和可靠性。